31 Maret 2011

Penentuan Kadar Quinine Dalam Tonic Water Menggunakan Derivatif Spektrometri Uv-Tampak

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 21-02-2011

Disediakan sampel tonic water yang telah di-deareasi dengan menggunakan water vaccum pump, jika tidak gelembung CO2 akan terbentuk dalam kuvet spektrometer.

Latihan berikut dirancang untuk menggambarkan kegunaan praktis dari spektrometri derivatif dan untuk menunjukkan alasan dibalik prosedur yang diikuti. Latihan yang akan dilaksanakan adalah

  1. Jalankan spektrum UV dari sampel tonic water pada range panjang gelombang 420nm hingga 280 nm
  2. Untuk perbandingan dengan (1), jalankan spektrum dari 50 ppm larutan quinine. Telah tersedia larutan stok 200 ppm quinine dalam air. Akan tetapi spektrum quinine akan mengalami perubahn yang berarti dengan pH, maka larutan akhir harus di-“buffer” hingga memiliki pH yang sama dengan tonic water (~ 2,5). Larutan buffer yang sesuai juga telah disediakan. CATATAN :
    Spektrum di atas seharusnya menunjukkanbahwa quinine yang ada dalam larutan sampel adalah terlalu tinggi konsentrasinya untuk dianalisa/diukur dengan segera . Selain itu juga terdapat latar belakang absorpsi yang dapat dipertimbangkan dan ini yang harus dikoreksi atau dihilangkan yang mana teknik derivatif ini menjadi sangat berguna.
  3. Encerkan larutan sampel tonic water dua kali lipat untuk memperoleh pembacaan absorbansi yang lebih sesuai dan siapkan lima larutan standar quinine dalam range konsentrasi 0-50 ppm. Buat larutan hingga 100 mL dengan menggunakan larutan buffer.
  4. Sampel tonik water, yang mana quinine telah diekstrak dengan menggunakan kloroform juga telah disediakan. Campuran ini telah diencerkan dua kali lipat dan spektrumnya seharusnya dirunning untuk diamati spektrum background-nya saja.
  5. Running spektrum derivatif pertama dari seluruh larutan standar pada range panjang gelombang yang sama dengan menggunakan larutan buffer sebagai acuan. Gunakan spektrum untuk membuat kurva kalibrasi pengukuran derivatif vs konsentrasi quinine gunakan kurva ini untuk menperoleh konsentrasi quinine dalam larutan sampel.
  6. Untuk perbandingan akhir, ukur absorbansi sampel dan semua larutan standar pada puncak absorpsi quinine, gunakan quinine yang telah diekstrak sebagai larutan acuan. Anggap tonic water terekstraksi yang disediakan sesuai dengan background sampel (yang mungkin tidak tepat dengan kasus ini yang disebabkan oleh variasi dalam sampel tonic water), kemudian pengukuran ini seharusnya membatalkan background. Gunakan pengukuran ini juga untuk menghitung konsentrasi quinine.

Tidak ada komentar: