Penetapan Kromium dalam Garam Kromium (III)

Ditulis oleh Melisa Budiman pada 31-03-2009

Garam-garan Kromium (III) dioksidasi menjadi dikromat dengan mendidihkan dengan suatu larutan Persulfat berlebih dengan adanya Perak Nitrat (sebagai katalis). Kelebihan Persulfat yang tertinggal setelah oksidasi lengkap, dimusnahkan dengan mendidihkan larutan sebentar.

Kandungan Dikromat dari larutan yang dihasilkan ditetapkan dengan penambahan larutan Besi (II) standar berlebih, dan mentitrasi kelebihannya dengan Kalium Dikromat 0,1 N standar.

2 Cr³⁺ + 3 S₂O₈^2- + 7 H₂O → Cr₂O₇^2- + 6 HSO₄^- + 8 H⁺

2 S₂O₈^2- + 2 H₂O → O₂ + 4 HSO₄^-

Cara Kerja :

1. Timbang dengan cermat, sejumlah garam yang akan mengandung air kira-kira 0,25 gram kromium.
2. Larutkan ini dalam 50 ml air suling.
3. Tambahkan 20 ml larutan perak nitrat sekitar 0,1 M; diikuti dengan 50 ml suatu larutan ammonium atau kalium persulfat 10 %.
4. Didihkan cairan perlahan-lahan selama 20 menit, dinginkan dan encerkan menjadi 250 ml dalam sebuah labu ukur.
5. Pindahkan 50 ml larutan dengan pipet, tambahkan 50 ml Ammonium Besi (Besi (II) Sulfat) 0,1 N, 200 ml Asam Sulfat 2 N dan 0,5 ml indikator Asam N-Fenilantranilat.
6. Titrasi kelebihan Garam Besi (II) dengan Kalium Dikromat 0,1 N sampai warna berubah dari hijau menjadi merah violet.
7. Standarkan larutan Ammonium Besi (II) Sulfat terhadap Kalium Dikromat 0,1 N dengan menggunakan Asam N-Fenilantranilat sebagai indikator.
8. Hitung volume dari larutan Besi (II) yang dioksidasi oleh Dikromat yang berasal dari Garam Kromium itu, dan dari ini, persentase Kromium dalam contoh.

Penetapan Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK)

Ditulis oleh Melisa Budiman pada 24-04-2009

Kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 liter contoh air. Uji KOK merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologi. Ion-ion klorida dioksidasi oleh kalium dikhromat dalam suasana asam.

Pada pengambilan contoh, contoh diawetkan dengan cara pendinginan pada suhu 4⁰C jika analisis dilakukan kurang dari 24 jam setelah pengambilan contoh dan pH kurang dari 2 dengan penambahan Asam Sulfat pekat.

Dasar : Zat organik yang terdapat dalam air dioksidasi oleh K₂Cr₂O₇ berlebih dalam suasana asam dan pada suhu 148_­⁰C selama 2 jam. Sisa K₂Cr₂O₇ yang tidak bereaksi dititrasi oleh larutan standar Fero Amonium Sulfat dengan indikator Feroin hingga terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi merah bata.

Cara Kerja :

1. Dipipet 5 ml contoh air ke dalam tabung Culture.
2. Ditambahkan 2,5 ml (buret) larutan 1 dan 5 ml larutan 2.
3. Dikocok lalu direfluks selama 2 jam dengan alat pemanas KOK atau dalam oven dengan suhu 148⁰C.
4. Dinginkan, kemudian ditambahkan beberapa tetes indikator Feroin.
5. Dititar dengan Fero Ammonium Sulfat hingga titik akhir berwarna merah bata.

Penetapan Besi

Ditulis oleh Melisa Budiman pada 30-03-2009

Aplikasi dari Dikhromatometri

PENYIAPAN KALIUM DIKROMAT 0,1 N

Kalium Dikromat proanalisis mempunyai kemurnian tak kurang dari 99,9 persen dan memuaskan untuk banyak tujuan.

Cara Kerja :

1. Gerus 6 gram bahan proanalisis menjadi bubuk halus dalm sebuah lumpang dari kaca atau akik.

1. Panaskan selama 30-60 menit dalam tungku udara pada 140⁰-150⁰C.
2. Dinginkan dalam sebuah bejana dalam desikator.
3. Timbang dengan cermat kira-kira 4,9 gram Kalium Dikromat yang telah kering dalam sebuah botol timbang.
4. Masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, larutkan dan himpitkan, homogenkan.

PENETAPAN BESI (II)

Larutan uji harus memiliki sekitar 0,1 M kandungan Besi (II) dan harus mengandung Asam Sulfat encer untuk mengurangi kecenderungan untuk oksidasi oleh atmosfer.

Cara Kerja :

1. Siapkan 25 ml larutan yang mengandung besi (II).
2. Tambahkan 8 tetes indikator Natrium Difenilaminasulfonat.
3. Tambahkan 200 ml Asam Sulfat 2,5%.
4. Tambahkan 5 ml Asam Fosfat 85%.
5. Larutan dititrasi dengan Kalium Dikromat sampai warna Hijau Kebiruan atau Biru Keabu-abuan.
6. Teruskan titrasi dengan menambahkan larutan Dikromat setetes demi setetes sampai terbentuk warna ungu atau biru-violet kuat yang tetap permanen setelah dikocok.

Oksidasi dengan Kalium Dikhromat

Ditulis oleh Melisa Budiman pada 29-03-2009

Kalium Dikhromat (K₂Cr₂O₇) bukanlah zat pengoksidasi yang begitu kuat seperti Kalium Permanganat (KMnO₄), tetapi ia mempunyai beberapa keuntungan yaitu dapat diperoleh murni, stabil sampai titik leburnya dan karenanya merupakan suatu standar primer yang sangat baik. Larutan standar dengan kekuatan yang diketahui tepat dapat disiapkan dengan menimbang garam keringnya yang murni dan kelarutannya dalam volum air yang sesuai. Lebih jauh larutannya dalam air adalah stabil tanpa batas waktu jika dilindungi dengan memadai terhadap penguapan. Kalium Dikhromat (K₂Cr₂O₇) digunakan hanya dalam larutan asam, dan direduksi dengan cepat pada temperatur biasa menjadi garam Kromium (III) yang hijau. Ia tak direduksi oleh Asam Klorida (HCl) dingin, asalkan konsentrasi asam itu tak melampaui 1 atau 2 Molar.

Larutan-larutan Dikhromat juga kurang mudah direduksi oleh beban organik dibanding larutan-larutan Permanganat dan juga stabil terhadap cahaya. Karena itu, Kalium Dikhromat berharga khusus dalam penetapan besi dalam bijih besi: Bijih besi itu biasanya dilarutkan dalam Asam Klorida, Besi (III) direduksi menjadi Besi (II), dan dititrasi dengan larutan Dikhromat standar.

Cr₂0₇^2- + 6 Fe²⁺ + 14 H⁺ ↔ 2 Cr³⁺ + 6 Fe³⁺ + 7 H₂O

Dalam larutan asam, reduksi Kalium Dikromat dapat dinyatakan sebagai :

Cr₂0₇^2- + 14 H⁺ + 6 e ↔ 2 Cr³⁺ + 7 H₂O

Jadi ekuivalennya adalah seperenam mol, yaitu 294,18/6 atau 49,030 g. Maka suatu larutan 0,1 N mengandung 4,9030 g dm^-3_.

Warna hijau yang ditumbulkan oleh ion-ion Cr³⁺ yang terbentuk oleh reduksi Kalium Dikhromat membuat tak mungkin titik akhir suatu titrasi dengan Dikhromat hanya dengan meneliti larutan secara visual sehingga harus digunakan suatu indikator redoks yang memberi perubahan warna yang kuat dan tak bisa disalahtafsirkan. Indikator yang sesuai untuk digunakan dengan titrasi Dikhromat meliputi asam 2 N-Fenilan Tranilat (larutan 0,1 % dalam NaOH 0,005 M) dan Natrium Difenilaminasufonat atau senyawa Na/Badifenilamina Sulfonat (larutan 0,2 % dalam air). Indikator ini hanya digunakan dalam suasana Asam Sulfat-Asam Fosfat.

Metode Titrasi Dikhromatometri

Ditulis oleh Melisa Budiman pada 28-03-2009

Titrimetri atau volumetri merupakan suatu cara analisis jumlah yang berdasarkan pengukuran volume larutan yang diketahui kepekatan (konsentrasi) secara teliti yang direaksikan dengan larutan contoh yang akan ditetapkan kadarnya. Dalam hal ini terdapat dua jenis bahan baku, yakni:

1. Bahan baku primer, digunakan untuk menetapkan standarisasi bahan baku sekunder. Ditempatkan sebagai titrat.

2. Bahan baku sekunder, yang ditetapkan normalitasnya dengan bahan baku primer. Ditempatkan sebagai titran.

Terdapat beberapa jenis metode titrasi, diantaranya titrasi metatetik dan titrasi redoks. Dikhromatometri termasuk ke dalam titrasi redoks, karena dalam reaksinya terjadi perpindahan elektron atau perubahan bilangan oksidasi. Seperti yang diketahui bahwa kemungkinan terjadinya reaksi redoks dapat dilihat dari 2 hal berikut:

1. Terjadi perubahan bilok (bilangan oksidasi).

2. Bila ada zat reduktor maupun oksidator (dalam hal ini, kalium dikhromat selain berfungsi sebagai bahan baku juga sebagai oksidator).

Kalium dikhromat dalam keadaan asam mengalami reduksi menjadi Cr³⁺.

Reaksi:

Cr₂O₇^2- + 14 H⁺ + 6 e ↔ 2 Cr³⁺ + 7 H₂O E⁰=1,33 V

Karena daya oksidasinya lebih sedikit dibanding dengan KMnO₄ dan Ce (IV). Maka hal ini menyebabkan reaksi sangat lambat. Akan tetapi, dari sifat K₂Cr₂O₇ larutannya sangat stabil, tidak bereaksi dengan (inert terhadap) Cl^-, dengan kemurnian tinggi, mudah diperoleh dan murah.

Penggunaan

Terutama untuk penentuan Fe²⁺, ion klorida dalam jumlah besar tidak mempengaruhi titar ini. Suatu cara tidak langsung untuk menentukan, oksidasi yang diberi larutan Fe²⁺ berlebihan kemudian kelebihan dititar dengan Standar Dikhromat. Maka cara ini dipakai untuk penentuan NO₃^-, ClO₃^-, H₂O₂, MnO₄^- dan Cr₂O₇^2-.

Metode Volhard

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 20-01-2011

Prinsip:
Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO₃ ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung ion halida (X^-). Sisa larutan standar AgNO₃ yang tidak bereaksi dengan Cl^- dititrasi dengan larutan standar tiosianat ( KSCN atau NH₄SCN ) menggunakan indikator besi (III) (Fe³⁺). Reaksinya sebagai berikut ;

• STANDARDISASI LARUTAN AMONIUM TIOSIANAT (NH₄SCN) DENGAN LARUTAN STANDAR AgNO₃

Tujuan :
Menstandardisasi larutan AgNO₃ dengan larutan standar NH₄SCN menggunakan metode Volhard.

Cara kerja :

• Siapkan larutan AgNO₃ dengan cara melarutkan 9,00 gram AgNO₃ kedalam 1000 mL.
• Siapkan larutan NH₄SCN 0,1 N dengan cara melarutkan 7,60 gram NH₄SCN.
• Ambil 25,00 mL larutan standar AgNO₃ 0,1000 N dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 5 mL larutan Fe(NH₄)₂SO₄ 1 N sebagai indikator
• Titrasi dengan larutan NH₄SCN (yang sudah disiapkan) sampai pertama kali terbentuk warna merah kecoklatan.
• Percobaan dilakukan 3 kali
• Hitung normalitas (N) NH₄SCN dengan cara :

• PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandardisasi larutan garam dapur menggunakan Argentometri metode Volhard.

Cara Kerja :

• Larutkan 1,00 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam, suhu 110^oC) dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL.
• Ambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume tuangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.
• Tambahkan 1 mL asam nitrat 4M dan 5 mL larutan Fe(NH₄)SO₄ 1N.
• Tambahkan larutan standar AgNO₃ (dalam keadaan berlebih tetapi harus diketahui volumenya dengan pasti) ke dalam larutan yang ada dalam erlenmeyer.
• Tambahkan 15 mL nitro benzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok secara merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro benzena.
• Sisa AgNO₃ yang bereaksi dengan ion klorida (Cl^-) dititrasi dengan larutan standar NH₄SCN menggunakan indikator larutan Fe(NH₄)SO₄ 1 N sebanyak 5 mL. Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.
• Percobaan dilakukan 3 kali
• Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur dengan persamaan :

• PENENTUAN KONSENTRASI KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Penentuan konsentrasi klorida (Cl^-) dalam air laut dengan titrasi Argentometri metode Volhard.

Cara kerja :

• Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan kedalam erlenmeyer 250 ml.
• Tambahkan 1 mL larutan HNO₃ 4M dan 5 mL larutan FeNH₄(SO₄)2 1N.
• Tambahkan 30-40 larutan standar AgNO₃ (berlebih tetapi harus diketahui volumenya dengan pasti) ke dalam larutan di atas.
• Tambahkan 15 mL nitrobenzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok secara merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro- benzena.
• Sisa AgNO₃ yang tak bereaksi dengan ion klorida (Cl^-) dititrasi dengan larutan standar NH₄SCN menggunakan indikator Fe(NH₄)SO₄ 1N sebanyak 5 mL. Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.

Metode Mohr

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 19-01-2011

Salah satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi Argentometri. Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl^-, Br^-, I^-) atau anion lainnya (CN^-, CNS^-) dengan ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO₃) dan membentuk endapan perak halida (AgX).

Konstanta kesetimbangan reaksi pengendapan untuk reaksi tersebut adalah ; Ksp AgX = [Ag+] [X^-]

Gambar 7.1. Kurva titrasi Argentometri

METODE MOHR :

Prinsip :
AgNO₃ akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl^- sudah habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO^_3,, maka kelebihan sedikit Ag+ akan bereaksi dengan CrO4^2- dari indikator K₂CrO₄ yang ditambahkan, ini berarti titik akhir titrasi telah dicapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata dari endapan Ag₂CrO₄.

Reaksinya:

Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada titrasi. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6), sebagian indikator K₂CrO₄ akan berbentuk HCrO4^-, sehingga larutan AgNO₃ lebih banyak yang dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag₂CrO₄. Pada pH basa (pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi perak karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO₃ sebagai penitrasi lebih banyak yang dibutuhkan.

• STANDARDISASI LARUTAN AgNO3 DENGAN LARUTAN STANDARD NaCl (MENGGUNAKAN METODE MOHR).

Cara Kerja :

• Siapkan larutan NaCl 0,1000 N sebanyak 1000 mL dengan cara melarutkan 5,80 gram NaCl p.a (telah dikeringkan dalam oven 110^oC selama 1 jam) dengan aquades di dalam labu ukur 1000 ml.
• Siapkan larutan AgNO3 0,1000 N sebanyak 500 mL dengan cara melarutkan 9,00 gram AgNO₃ dengan aquades di labu ukur 500 mL.
• Ambil 25,00 mL NaCl dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, tambah 1,0 mL larutan K₂CrO₄ 2% sebagai indikator.
• Titrasi dengan larutan AgNO₃ yang telah disiapkan sampai pertama kali terbentuk warna merah bata.
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung normalitas AgNO₃ dengan persamaan :

• PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandardisasi larutan garam dapur dengan larutan standar AgNO₃ menggunakan metode Mohr (Garam dapur telah dikeringkan didalam oven selama 1 jam dengan suhu 1100C)

Cara Kerja :

• Larutkan 1,00 gram garam dapur dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL.
• Ambil 25,00 mL larutan garam dapur tersebut, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 1,0 mL larutan K₂CrO₄ 2% sebagai indikator.
• Titrasi dengan larutan standar AgNO₃ sampai terbentuk warna merah bata.
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung kadar NaCl dalam garam dapur.

FP = faktor pengenceran, dalam prosedur ini 250/25

• PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Menentukan kadar ion klorida dalam air laut dengan cara menstandardisasi larutan air laut dengan larutan standar AgNO₃.

Cara Kerja :

• Larutkan 5,00 mL sampel air laut dengan aquades ± 25 mL didalam erlenmeyer 250 mL
• Tambahkan 1,0 mL larutan K₂CrO₄ 2% sebagai indikator
• Titrasi dengan larutan standar AgNO₃ sampai pertama kali terbentuk warna merah bata.
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.

Metode Fajans

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 21-01-2011

Prinsip :
Pada titrasi Argentometri dengan metode Fajans ada dua tahap untuk menerangkan titik akhir titrasi dengan indikator absorpsi (fluorescein).

Selama titrasi berlansung (sebelum TE) ion halida (X^-) dalam keadaan berlebih dan diabsorbsi pada permukaan endapan AgX sebagai permukaan primer.

Setelah titik ekivalen tercapai dan pada saat pertama ada kelebihan AgNO₃ yang ditambahkan Ag⁺ akan berada pada permukaan primer yang bermuatan positif menggantikan kedudukan ion halida (X^-). Bila hal ini terjadi maka ion indikator (Ind^-) yang bermuatan negatif akan diabsorpsi oleh Ag⁺ (atau oleh permukaan absorpsi).

Jadi titik akhir titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk.

• STANDARDISASI LARUTAN AgNO₃ DENGAN LARUTAN STANDAR NaCl.

Tujuan :
Menstandardisasi larutan AgNO₃ dengan larutan standar NaCl secara Argentometri metode Fajans.

Cara Kerja :

• Siapkan larutan standar NaCl 0,1N dengan cara melarutkan 5,8 gram NaCl (yang telah dikeringkan dengan oven selama 1 jam dengan suhu 110⁰C) ke dalam 1000 mlL aquades didalam labu ukur.
• Ambil 25,00 mL larutan NaCl tersebut dengan pipet volume, tuangkanke dalam labu erlenmeyer 250 mL.
• Tambahkan 0,4 mL indikator diklorofluoroscein dan 0,1 gram dekstrin.
• Titrasi dengan larutan AgNO₃ 0,1N yang telah disiapkan, sampai pertama kali terbentuk warna merah muda pada permukaan endapan AgCl yang terbentuk
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung normalitas larutan AgNO₃.

• PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menentukan k adar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandarisasi larutan garam dapur dengan larutan standar AgNO₃ secara Argentometri metode Fajans.

Cara kerja :

• Dilarutkan 1,00 gram garam dapur (yang telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam dengan suhu 110⁰C) ke dalam aquades di dalam labu ukur 250 mL.
• Diambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume, dituangkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL, ditambahkan 0,4 mL larutan dikhlorofluorescein dan 0,1 gram dekstrin.
• Titrasi dengan larutan standar AgNO₃ sampai pertama kali terbentuk warna merah muda pada permukaan endapan AgCl, berarti titik akhir titrasi tercapai.
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur.

• PENENTUAN KONSENTRASI ION KLORIDA (Cl-) DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Menentukan konsentrasi (Molaritas) ion klorida (Cl^-) dalam air laut dengan cara menstandardisasi sampel air laut dengan larutan standar AgNO₃ secara Argentometri metode Fajans.

Cara Kerja :

• Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, tambah dengan 25 mL aquades.
• Asamkan larutan tsb sampai pHnya menjadi ± 4, dengan larutan asam asetat ( asam asetat : H2O = 1 : 3 ), karena air laut mengandung karbonat
• Tambahkan 0,4 ml larutan diklorofluororescein dan 0,1 gram dekstrin.
• Titrasi dengan larutan standar AgNO₃ sampai pertama kali terbentuk warna merah muda pada lapisan endapan putih AgCl yang telah terbentuk.
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung molaritas ion Cl^- dalam air laut.

• PENENTUAN KADAR SULFAT

Tujuan :
Menentukan kadar sulfat secara titrasi pengendapan metode Fajans (indikator absorpsi).

Prinsip :
Titrasi dilakukan pada pH 3,5 di dalam campuran air : alkohol = 1 : 1. Sulfat diendapkan sebagai BaSO₄ dengan penitrasi BaCl2 menggunakan indikator Alizarin Red.

Indikator berwarna kuning di dalam larutan tetapi akan membentuk warna merah muda dengan kelebihan ion barium (II).

Mekanisme reaksi untuk titik akhir titrasi penentuan sulfat ini adalah sebagai berikut :

Cara kerja :

• Ambil 10,00 mL larutan (NH₄)₂SO₄ 0,1M dengan pipet volume, tuangkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL.
• Tambah dengan aquades 25 mL dan metanol 25 mL.
• Tambah 2 tetes indikator alizarin red s dan larutan HCl encer (1:10) tetes demi tetes sampai larutan berwarna kuning.
• Titrasi secara cepat dengan larutan BaCl₂ 0,05 M sampai mendekati titik ekivalen (sekitar 90%). Tambahkan 3 tetes lagi indikator.
• Titrasi dilanjutkan sampai terbentuk warna merah muda yang hilang kembali (tidak permanen). Titik akhir titrasi tercapai jika telah terbentuk warna merah muda yang permanen.
• Percobaan dilakukan 3 kali
• Hitung molaritas (M) ion sulfat yang ada dalam sampel.

Analisis Secara Elektrokimia

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 01-02-2011

Pengujian/prosedur analisis secara elektrokimia yang diperlukan untuk menganalisis mutu dari berbagai bahan/produk pangan, tanaman, sampel air, cairan. Pengujian elektrokimia ini meliputi pH, potential, konduktivitas, oksigen terlarut (DO), dan salinitas.

13.1. Menyiapkan standar

• Bahan-bahan untuk standar di identifikasi sesuai dengan metode standar dan persyaratan keamanan.
• Bahan kimia standar ditimbang, dilarutkan, dan ditera volumenya sesuai dengan prosedur pembuatan standar yang ditetapkan.
• Sifat-sifat standar dicatat, dibandingkannya dengan spesifikasi dan perbedaan yang ada dicatat dan dilaporkan

13.2. Menguji sampel

• Sampel ditimbang atau diukur sesuai dengan jenis pengujian
• Larutan pengkalibrasi dipilih dan disiapkan
• Peralatan dinyalakan, dikalibrasi dan dioperasikan sesuai dengan instruksi kerja alat
• Larutan sampel diukur sesuai dengan instruksi kerja alat
• Peralatan dimatikan sesuai dengan instruksi kerja alat

Persiapan dari contoh meliputi proses seperti : penggilingan, penghalusan, penyiapan pelarutan cakram/disc pengabuan, pereflukan dan pengekstrasian, penyaringan, penguapan, flokulasi, pengendapan dan sentrifugasi/pemusingan.

Instrumen atau alat pengukur yang digunakan untuk menganalisis sebagaimana dibawah ini :

• pH meter
• Potentiometer
• Konduktivitimeter
• DO-meter
• Salinometer

13.3. Kebijakan/Prosedur yang Tersedia

Prosedur ini meliputi:

• Manual peralatan
• Prosedur menyalakan, mengoperasikan dan mematikan peralatan
• Jadwal kalibrasi dan pemeliharaan peralatan

Standar yang relevan meliputi bagian dari legalisasi kesehatan dan keselamatan pekerja, prosedur dan peraturan keselamatan perusahaan,

13.4. Pengetahuan dan Keterampilan Penunjang

• Pembuatan larutan standar
• Pembuatan dan penyiapan sample uji
• Prinsip kerja dari peralatan/instrumen yang digunakan

Kemampuan untuk menggunakan metode instrumental untuk uji bahan-bahan, menginterpretasikan dan menggunakan data dengan benar, dan melaporkan data pada format yang sesuai.

• Menyalakan, menset-up dan mematikan peralatan
• Memeriksa status kalibrasi peralatan dan melakukan kalibrasi setiap akan menggunakan peralatan elektrokimia
• Mempersiapkan dan menguji contoh menggunakan prosedur yang sesuai untuk contoh bahan alam
• Mengoptimasikan dan menggunakan peralatan elektrokimia sesuai dengan standar perusahaan
• Menghitung hasil dalam satuan yang sesuai
• Menggunakan pengetahuan teoritis untuk menginterpretasikan data dan menggambarkan kesimpulan yang relevan
• Mengidentifikasi adanya hasil yang keluar dari spesifikasi normal
• Menelusuri dan menemukan sumber penyebab
• Mengkomunikasikan masalah-masalah ke supervisor atau pelayanan teknis di luar
• Mencatat dan mengkomunikasikan hasil sesuai dengan prosedur
• Menjaga keamanan, integritas, kemampuan telusur dan identitas contoh, subcontoh dan dokumentasi

Analisis Proksimat

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 31-01-2011

Protein, karbohidrat, dan air merupakan kandungan utama dalam bahan pangan. Protein dibutuhkan terutama untuk pertumbuhan dan memperbaiki jaringan tubuh yang rusak. Karbohidrat dan lemak merupakan sumber energi dalam aktivitas tubuh manusia, sedangkan garam-garam mineral dan vitamin juga

merupakan faktor penting dalam kelangsungan hidup. Lemak yang dioksidasi secara sempurna dalam tubuh menghasilkan 9,3 kalori/g lemak, sedangkan protein dan karbohidrat masing-masing menghasilkan 4,1 dan 4,2 kalori/g.

Minyak dan lemak terdiri atas trigliserida campuran, yang merupakan ester dari gliserol dan asam lemak rantaipanjang. Minyak dan lemak dapat diperoleh dari hewan maupun tumbuhan. Minyak nabati terdapat dalam buah-buahan, kacang-kacangan, biji-bijian, akar tanaman, dan sayuran. Trigliserida dapat berwujud padat atau cair, bergantung pada komposisi asam lemak yang menyusunnya. Sebagian besar minyak nabati berbentuk cair karena mengandung sejumlah asam lemak tidak jenuh, sedangkan lemak hewani pada umumnya berbentuk padat pada suhu kamar karena banyak mengandung asam lemak jenuh.

Kacang-kacangan (Leguminoceae) merupakan bahan pangan yang kaya akan protein dan lemak. Agar asam-asam lemak dalam kacang-kacangan dapat ditentukan, terlebih dahulu dilakukan ekstraksi minyak dan lemak antara lainekstraksi dengan pelarut (solvent extraction) menggunakan heksan dan seperangkat soklet. Selanjutnya dilakukan esterifikasi untuk mengubah asam-asam lemak trigliserida menjadi bentuk ester. Pengubahan bentuk ini dilakukan untuk mengubah bahan yang nonvolatil menjadi volatil.

Untuk menentukan jenis asam lemaknya dapat digunakan kromatografi gas. Pemisahan akan terjadi untuk setiap komponen asam lemak yang terdapat pada kacang-kacangan mengikuti ukuran panjang rantai asam lemak, dari yang terkecil sampai yang terbesar yang dibawa oleh fase gerak yang digunakan (H₂,N₂ dan O₂).

BAHAN DAN ALAT

Bahan baku yang digunakan adalah kacang tanah, kacang hijau, kedelai, kacang tunggak, dankacang merah. Bahan kimia dan pereaksi yang digunakan adalah asam sulfat 1,25%, natrium hidroksida 3,25%, heksan, asam sulfat pekat, asam borat 4%, indikator conway, asamklorida 0,1 N, natrium hidroksida dalam metanol, borontriflorida 20%, natrium klorida jenuh dan campuran selen.

Alat yang digunakan dalam analisis ini adalah soklet, tanur, oven, labu destruksi, seperangkat alat destilasi, penangas listrik, rotavapor, desikator, kertas saring, dan alat gelas lain serta kromatografi gas merek Hitachi-263.50 dengan detektor FID.

Metode Analisis

Pada tahap persiapan contoh, contoh dihaluskan menjadi serbuk halus agar homogen.

Analisis contoh mencakup analisis proksimat dananalisis asam lemak. Analisis proksimat meliputi kadar air, kadar abu, lemak, protein, dan serat kasar. Kadar air pada contoh ditetapkan dengan menggunakan oven pada suhu 105^oC sampai tercapai bobot tetap. Kadar abu dianalisis dengan cara pengabuan kering dalam tanur, pada pemanasan suhu 500-600^oC selama 6 jam. Penetapan kandungan lemak dilakukan dengan metode soklet dan larutan heksan sebagai pelarut. Protein ditetapkan dengan metode mikro Kjeldhal dan larutan asam klorida sebagai penitar, sedangkan penetapan serat kasar dengan cara hidrolisis contoh dengan larutan asam dan basa encer.

ANALISIS PROKSIMAT DAN ASAM LEMAK PADA BEBERAPA KOMODITAS KACANG-KACANGAN

Analisis asam lemak bertujuan untuk mengetahui kandungan asam lemak dalam bahan yang beberapa di antaranya bermanfaat bagi tubuh karena mengandung omega 3, 6, dan 9. Analisis asam lemak dilakukan dalam dua tahap yaitu tahap persiapan dan analisis. Tahap persiapan meliputi hidrolisisdan esterifikasi menggunakan pereaksi natrium hidroksida dalam metanol dan katalis boron triflorida sehingga dihasilkan ester asam lemak dalam pelarut heksan. Selanjutnya dilakukan analisis dengan menggunakan kromatografi gas yang telah diatur kondisinya.

Cara KerjaPenentuan Kadar Air

Cawan porselin dibersihkan dan dipanaskan dalam oven, lalu ditimbang sebagai bobot kosong. Contoh yang telah dihomogenkan ditimbang sebanyak 3 g dalam cawan dinyatakan sebagai bobot awal, kemudian cawan tersebut dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105^oC selama 3-5 jam. Setelah proses pengeringan, cawan dikeluarkan dari oven dan dimasukkan ke dalam desikator, dan setelah dingin ditimbang dan dikeringkan kembali dalam oven sampai diperoleh bobot tetap sebagai bobot akhir.

Keterangan :

a= bobot cawan kosong

b= bobot cawan dan contoh sebelum pengabuan

c= bobot cawan dan contoh setelah dioven

Kadar Abu

Cawan yang telah dibersihkan dipanaskan dalam tanur pada suhu 100^oC selama 2 jam lalu ditimbang sebagai bobot kosong. Contoh yang telah diuapkan ditimbang teliti + 1g dalam cawan dan dinyatakan sebagai bobot awal, kemudian cawan tersebut dimasukkan ke dalam tanur suhu 600^oC selama 5 jam. Setelah pemanasan cawan dimasukkan ke dalam desikator, dan setelah dingin ditimbang dan dipanaskan beberapa kali sampai diperoleh bobot tetap sebagai bobot akhir.

Keterangan:

a= bobot cawan kosong

b= bobot cawan dan contoh

c= bobot cawan dan contoh setelah pengabuan

Kadar Protein

Sampel ditimbang secara teliti sebanyak 200 mg, lalu dimasukkan ke dalam labu Kjeldhal. Selanjutnya ditambahkan selen dan 10 ml asam sulfat pekat dan didestruksi pada pemanas selama 2-3 jam atau sampai larutan menjadi jernih. Setelah proses destruksi lalu dipindahkan ke dalam labu destilasi kemudian diperiksa kandungan nitrogennya dengan menggunakan alat kjeltek.

Keterangan:

a= bobot contoh

b= volume HCl yang digunakan

6,25 = faktor konversi dari nitrogen ke protein

14 = Ar nitrogen

Kadar Lemak

Sampel ditimbang 3 g lalu dimasukkan ke thimble. Labu lemak yang telah bersih dimasukkan ke dalam oven, lalu ditambahkan batu didih dan ditimbang sebagai bobot kosong.

Thimble dimasukkan ke dalam soklet, kemudian labu lemak dihubungkan dengan soklet dan ditambahkan pelarut heksan 150 ml melewati soklet. Labu lemak dan soklet dihubungkan dengan penangas dan diekstrak selama 6 jam. Setelah ekstraksi selesai, labu lemak dievaporasi untuk menghilangkan pelarut. Selanjutnya labu lemak dimasukkan ke dalam oven 1 suhu 105^oC selama 1 jam. Setelah dingin ditimbang sebagai bobot akhir (bobot labu dan lemak).

Keterangan:

a= bobot contoh

b= bobot labu lemak dan labu didih

c= bobot labu lemak, batu didih dan lemak

Serat Kasar

Contoh yang telah digunakan pada penetapan lemak ditimbang dengan teliti + 500 mg lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan 100 ml asam sulfat 1,25% dan dipanaskan sampai mendidih. Setelah 1 jam ditambahkan 100 ml natrium hidroksida 3,25%, dipanaskan kembali sampai mendidih selama 1 jam, kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah diketahui bobotnya. Endapan dicuci dengan asam sulfat encer dan alkohol, lalu kertas saring dan endapan dikeringkan dalam oven dan ditimbang.

Keterangan :

a = bobot contoh

b = bobot endapan

c =bobot abu

Pada Table 12.1 disajikan contoh hasil analisis kandungan beberapa senyawa dalam kacang-kacangan

Tabel 12.1. Hasil analisis proksimat pada sampel kacang-kacangan (%)

Asam Lemak

Sampel (minyak) ditimbang 0,2 g dalam tabung reaksi tertutup, kemudian ditambahkan 2 ml natrium hidroksida dalam metanol, dipanaskan pada suhu 80oC selama 20 menit, kemudian diangkat dan dibiarkan dingin. Selanjutnya ditambahkan 2 ml larutan boron trifluorida 20% dan dipanaskan kembali selama 20 menit, kemudian diangkat, dibiarkan dingin dan ditambahkan 2 ml natrium klorida jenuh serta 2 ml larutan heksan. Setelah itu campuran dikocok sampai merata, lalu lapisan heksannya diambil dan dimasukkan ke tabung uji (evendop).

Kondisi alat kromatografi gas yang digunakan untuk analisis asam lemak adalah:

Hasil preparasi kemudian diinjeksikan ke alat kromatografi gas ketika suhu menunjukkan 150oC. Tombol start pada rekorder dan alat ditekan, dan hasilnya akan keluar berupa kromatogram. Selanjutnya dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif.

Berdasarkan kromatogram yang diperoleh, kemudian dilakukan pencocokan waktu retensi yang sama atau mendekati waktu retensi standar asam lemak. Kadar asam lemak dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Keterangan:

Lc = luas area contoh

Ls = luas area standar

Cs = konsentrasi standar

V = volume akhir

b = bobot contoh

Tabel 11.2. Hasil analisis asam lemak pada beberapa contoh kacang-kacangan

Analisis Mikrobiologi

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 30-01-2011

Ada beberapa teknik dasar di dalam analisa mikrobiologi yang harus diketahui, meliputi : teknik transfer aseptis, Agar Slants (Agar miring), Turbiditas media broth (kekeruhan kaldu),Teknik Dilusi (pengenceran), TeknikPour-Plate (lempeng tuang), Teknik Spread Plate (lempeng sebar), Teknik Streak Plate (lempeng gores). Selanjutnya yang akan dibahas hanya teknik transfer aseptis.

Teknik transfer aseptis a dalah suatu metode atau teknik di dalam memindahkan atau mentransfer kultur bakteria dari satu tempat ke tempat lain secara aseptis agar tidak terjadi kontaminasi oleh mikroba lain ke dalam kultur. Teknik transfer aseptis ini sangat esensial dan kunci keberhasilan prosedur mikrobial yang harus diketahui oleh seorang yang hendak melakukan analisis mikrobiologi.

Beberapa aturan yang harus diketahui dan dipenuhi di dalam teknik transfer aseptis ini adalah sebagai berikut :

Sebelum Pelaksanaan :

• Singkirkan semua barang yang tidak diperlukan dari meja dan ruang kerja
• Kenakan pakaian atau jas laboratorium yang bersih dan higinis sebelum masuk ke dalam laboratorium
• Dianjurkan untuk mengenakan masker yang bersih dan higinis
• Kenakan penutup rambut yang bersih dan higinis
• Jangan sekali-kali meletakkan tabung dan peralatan laboratorium lainnya di luar laboratorium

Sebelum dan Setelah Pelaksanaan :

• Cuci tangan anda dengan bersih dan gunakan antiseptis
• Sanitasi dan desinfeksi ruang kerja (laboratorium dan sekitarnya) dengan desinfektan yang memadai, termasuk Laminar Air Flow dan Inkubator
• Sterilisasi semua alat dan bahan sebelum digunakan

Ketika Pelaksanaan Kultur :

• Jangan berbicara
• Bekerjalahdi dekat api (pembakar bunsen) dan di dalam Laminar Air Flow
• Bukalah tabung atau cawan di atas api dan jauhkan dari hidung dan mulut anda
• Usahakan jangan meletakkan tutup (kapas penutup) tabung reaksi di atas lantai/alas meja atau laminar
• Miringkan tutup cawan petri yang akan dibuka sebagai penghalang antara kultur dengan mulut dan hidung anda
• Jangan buka tutup cawan petri terlalu lebar dan terlalu lama
• Bekerjalah dengan cepat

Setelah Pelaksanaan :

• Segera tutup semua tabung atau cawan yang masih terbuka
• Singkirkan segera semua peralatan atau bahan sisa yang sudah tidak digunakan lagi
• Bersihkan dan keringkan segera tumpahan-tumpahan media yang ada
• Sanitasi dan desinfeksi ulang ruang kerja (laboratorium anda)
• Lepas pakaian kerja dan jas laboratorium anda sebelum meninggalkan ruang kerja anda

Di dalam teknik transfer aseptis ada beberapa teknik yang perlu difahami, yaitu :

1. Inoculating dengan jarum ose

• a) Bakar jarum ose dari bagian pangkal dalam terus hingga ke bagian lup (ujung) sampai berpijar merah.
• b)Biarkan selama beberapa detik sampai pijar menghilang, kemudian segera ambil tabung reaksi yang berisi kultur bakteri, buka penutupnya dengan ketiga jari tengah, manis dan kelingking sedangkan jari telunjuk dan ibu jari memegang jarum ose.
• c) Bakar bibir tabung reaksi dengan cara memutar tabung sehingga semua bagian bibir tabung terkena api.
• d) Segera masukkan jarum ose ke dalam tabung reaksi, lalu segera keluarkan. Usahakan ketika memasukkan jarum ose jangan sampai menyentuh dinding tabung dan lakukan di dekat pembakar bunsen.
• e) Bakar kembali bibir tabung reaksi dan segera tutup. Ingat, jarum ose jangan dibakar kembali karena akan membunuh bakteri yang akan diinokulasikan.
• f) Ambil tabung reaksi lainnya yang akan diinokulasi, buka tutupnya dengan cara yang sama dengan cara (b) dan bakar bibirnya dengan cara yang sama dengan cara c
• g) Segera masukkan jarum ose ke dalam tabung tadi sebagaimana cara (d).
• h) Bakar bibir tabung reaksi dan tutup sebagaimana cara c.
• i) Bakar kembali jarum ose sebagaimana cara (a).
• j) Lakukan kembali dengan cara yang sama apabila diperlukan dilusi atau pengenceran.

2. Pipetting

• a) Ambil pipet yang telah steril, buka pembungkusnya dan pasang katup karetnya.
• b) Bakar ujungnya dibakar atas bunsen selamabeberapa detik. Jangan terlalu lama karena dapat merusak ujung pipet.
• c) Ambil tabung reaksi yang berisi kultur bakteri, buka penutupnya dengan kedua jari manis dan kelingking sedangkan jari telunjuk, jari tengah dan ibu jari memegang pipet.
• e) Segera masukkan pipet ke dalam tabung reaksi, tekan katup karet penghisap tombol lalu segera keluarkan.Usahakan ketika memasukkan pipet jangan sampai menyentuh dinding tabung dan lakukan di dekat pembakar bunsen.
• f) Bakar kembali bibir tabung reaksi dan segera tutup.
• g) Ambil tabung reaksi lainnya yang akan diinokulasi, buka tutupnya dengan cara yang sama dengan cara (b) dan bakar bibirnya dengan cara yang sama dengan cara c.
• h) Segera masukkan pipet ke dalam tabung tadi, kemudian keluarkan cairan yang telah diinokulasi dari pipet dengan menekan tombol [E].
• i) Bakar bibir tabung reaksi dan tutup sebagaimana cara c.
• j) Pindahkan pipet dan ganti dengan pipet baru apabila akan melakukan pipetting kembali.
• k) Lakukan kembali dengan cara yang sama apabila diperlukan dilusi atau pengenceran.

3. Alcohol Flamming

Biasanya digunakan untuk meletakkan kertas cakram atau instrumen lain ke dalam cawan petri yang berisi media.

• a) Ambil forsep, celupkan ujungnya ke dalam alkohol, lalu segera bakar ujungnya di atas bunsen selama beberapa detik secara mendatar.Ingat, jangan miring
• b) Ambil kertas cakram steril atau instrumen lainnya dengan forsep tadi.
• c) Ambil tabung reaksi yang berisi zat antimikrobial, celupkan kertas cakram tadi ke dalam cairan di dalam tabung reaksi.
• d) Ambil cawan petri yang telah berisi biakan bakteri di dalam agar, buka penutupnya dengan cara memiringkan beberapa derajat hingga hanya pada satu sisi bagian saja yang terbuka. Ingat jangan terlalu lebar membukanya atau me mbuka seluruh tutupnya dari cawan.
• f) Segera masukkan kertas cakram steril atau instrumen lainnya dengan forsep secara hati-hati agar tidak merusak permukaan agar. Lakukan di dekat pembakar bunsen.
• g) Segera tutup dan bakar kembali bibir cawan.
• h) Lakukan kembali dengan cara yang sama apabila diperlukan.

Hal – Hal Penyebab Kecelakaan

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 11-01-2011

Keselamatan dan kesehatan kerja merupakan suatu pemikiran dan upaya untuk menjamin keutuhan dan kesempurnaan baik jasmani maupun rohani. Dengan keselamatan dan kesehatan kerja maka para pekerja diharapkan dapat melakukan pekerjaan dengan aman dan nyaman. Pekerjaan dikatakan aman jika apapun yang dilakukan oleh pekerja tersebut, resiko yang mungkin muncul dapat dihindari. Pekerjaan dikatakan nyaman jika para pekerja yang bersangkutan dapat melakukan dengan merasa nyaman dan betah, sehingga tidak mudah capek.

Hal – Hal Penyebab Kecelakaan

Ada dua hal penyebab terjadinya kecelakaan kerja, yaitu:

• Terjadi secara kebetulan.
  Dianggap sebagai kecelakaan dalam arti asli (genuine accident) sifatnya tidak dapat diramalkan dan berada di luar kendali manejemen perusahaan. Misalnya, seorang karyawan tepat berada di depan jendela kaca ketika tiba-tiba seseorang melempar jendela kaca sehingga mengenainya.
• Kondisi kerja yang tidak aman.
  Kondisi kerja yang tidak aman merupakan salah satu penyebab utama terjadinya kecelakaan.Kondisi ini meliputi faktor-faktor sebagaiberikut:

1. Peralatan yang tidak terlindungi secara benar.
2. Peralatan yang rusak.
3. Prosedur yang berbahaya dalam, pada, atau di sekitar mesin atau peralatan gudang yang tidak aman (terlalu penuh).
4. Cahaya tidak memadai, suram, dan kurang penerangan.
5. Ventilasi yang tidak sempurna, pergantian udara tidak cukup, atau sumber udara tidak murni.

Pemilihan terhadap faktor-faktor ini adalah dengan meminimalkan kondisi yang tidak aman, misalnya dengan cara membuat daftar kondisi fisik dan mekanik yang dapat menyebabkan terjadinya kecelakaan.Pembuatan cheklist ini akan membantu dalam menemukan masalah yang menjadi penyebab kecelakaan.

Teknik Percobaan Berbahaya

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 14-01-2011

Percobaan-percobaan dalam laboratorium dapat meliputi berbagai jenis pekerjaan diantaranya mereaksikan bahan-bahan kimia, destilasi, ekstraksi, memasang peralatan, dan sebagainya. Masing-masing teknik dapat mengandung resiko yang berbeda antara satu dengan yang lainnya. Tentu saja bahan tersebut sangat berkaitan dengan p enggunaan bahan dalam percobaan, sehingga susah untuk memisahkan bahaya antara teknik dan bahan. Walaupun demikian kita dapat memperkecil dan memperkirakan bahaya yang dapat timbul dalam kaitannya dengan teknik dan bahan yang digunakan.

• Reaksi Kimia
  Semua reaksi kimia menyangkut perubahan energi yang diwujudkan dalam bentuk panas. Kebanyakan reaksi kimia disertai dengan pelepasan panas (reaksi eksotermis), meskipun adapula beberapa reaksi kimia yang menyerap panas (reaksi endotermis). Bahaya dari suatu reaksi kimia terutama adalah karena proses pelepasan energi (panas) yang demikian banyak dan dengan kecepatan yang sangat tinggi, sehingga tidak terkendali dan bersifat destruktif (merusak) terhadap lingkungan.

Banyak kejadian dan kecelakaan di dalam laboratorium sebagai akibat reaksi kimia yang hebat atau eksplosif (bersifat ledakan). Namun kecelakaan tersebut pada hakikatnya disebabkan oleh kurangnya pengertian atau apresiasi terhadap faktor-faktor kimia-fisika yang mempengaruhi kecepatan reaksi kimia. Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kecepatan suatu reaksi kimia adalah konsentrasipereaksi, kenaikan suhu reaksi, dan adanya katalis.

Sesuai denga hukum aksi massa, kecepatan reaksi bergantung pada konsentrasi zat pereaksi. Oleh karena itu, untuk percobaan-percobaan yang belum dikenal bahayanya, tidak dilakukan dengan konsetrasi pekat, melainkan konsentrasi pereaksi kira-kira 10% saja. Kalau reaksi telah dikenal bahayanya, maka konsetrasi pereaksi cukup 2 – 5 % saja sudah memadahi. Suatu contoh, apabila amonia pekat direaksikan dengan dimetil sulfat, maka reaksi akan bersifat eksplosif, akan tetapi tidak demikian apabila digunakan amonia encer.

Pengaruh suhu terhadap kecepatan reaksi kimia dapat diperkirakan dengan persamaan Arhenius, dimana kecepatan reaksi bertambah secara eksponensial dengan bertambahnya suhu. Secara kasar apabila suhu naik sebesar 10^oC, maka kecepatan reaksi akan naik menjadi dua kali. Atau apabila suhu reaksi mendadak naik 100^oC, ini berarti bahwa kecepatan reaksi mendadak naik berlipat 210 = 1024 kali. Di sinilah pentingnya untuk melakukan kendali terhadap suhu reaksi, misalnya dengan pendinginan apabila reaksi bersifat eksotermis. Suatu contoh asam meta-nitrobenzen sulfonat pada suhu sekitar 150^oC akan meledak akibat reaksi penguraian eksotermis. Campuran kalium klorat, karbon, dan belerang menjadi eksplosif pada suhu tinggi atau jika kena tumbukan, pengadukan, atau gesekan (pemanasan pelarut). Dengan mengetahui pengaruh kedua faktor di atas maka secara umum dapat dilakukan pencegahan dan pengendalian terhadap reaksi-reaksi kimia yang mungkin bersifat eksplosif.

• Pemanasan.
  Pemanasan dapat dilakukan dengan listrik, gas, dan uap. Untuk laboratorium yang jauh dari sarana tersebut, kadang kala dipakai pula pemanas kompor biasa. Pemanasan tersebut biasanya digunakan untuk mempercepat reaksi, pelarutan, destilasi, maupun ekstraksi.

Untuk pemanasan pelarut-pelarut organik (titik didih di bawah 100^oC), seperti eter, metanol, alkohol, benzena, heksana, dan sebagainya, maka penggunaan penangas air adalah cara termurah dan aman. Pemanasan dengan api terbuka, meskipun dengan api sekecil apapun, akan sangat berbahaya karena api tersebut dapat menyambar ke arah uap pelarut organik. Demikian juga pemanasan dengan hot plate juga berbahaya, karena suhu permukaan dapat jauh melebihi titik nyala pelarut organik.

Pemanasan pelarut yang bertitik didih lebih dari 100^oC, dapat dilakukan dengan aman apabila memakai labu gelas borosilikat dan pemanas listrik (heating mantle). Pemanas tersebut ukurannya harus sesuai besarnya labu gelas. Penangas minyak dapat pula dipakai meskipun agak kurang praktis. Walaupun demikian penangas pasir yang dipanaskan dengan terbuka, tetap berbahaya untuk bahan-bahan yang mudah terbakar. Untuk keperluan pendidikan, pemanas bunsen dengan dilengkapi anyaman kawat (wire gause) cukup murah dan memadahi untuk bahan-bahan yang tidak mudah terbakar.

• Destruksi.
  Dalam analisis kimia terutama untuk mineral, tanah, atau makanan, diperlukan destruksi contoh agar komponen-komponen yang akan dianalisis terlepas dari matriks (senyawa-senyawa lain). Biasanya reaksi destruksi dilakukan dengan asam seperti asam sulfat pekat, asam nitrat, asam klorida tanpa atau ditambah atau ditambah peroksida seperti persulfat, perklorat, hidrogen peroksida, dan sebagainya. Selain itu, biasanya reaksi juga harus dipanaskan untuk mempermudah proses destruksi. Jelas dalam pekerjaan destruksi terkumpul beberapa faktor bahaya sekaligus, yaitu bahan berbahaya (eksplosif) dan kondisi suhu tinggi yang menambah tingkat bahaya.

Oleh karena itu, destruksi harus dilakukan amat berhati-hati, diantaranya:

• Pelajari dan ikuti prosedur kerja secara seksama, termasuk pengukuran jumlah reagen secara tepat dan cara pemanasannya.
• Percobaan dilakukan dalam almari asam. Hati-hati dalam membuka dan menutup pintu almari asam pada saat proses destruksi berlangsung.
• Lindungi diri dengan kacamata/pelindung muka dan sarung tangan pada setiap kali bekerja.
• Terutama bagi para pekerja baru atau yang belum berpengalaman, diperlukan supervisi atau konsultasi dengan yang lebih berpengalaman.

Dengan cara di atas akan dapat dicegah terjadinya ledakan yang dapat mengakibatkan luka oleh pecahan kaca atau percikan bahan-bahan kimia yang panas dan korosif.

• Destilasi.
  Destilasi merupakan proses gabungan antara pemanasan dan pendinginan uap yang terbentuk sehingga diperoleh cairan kembali yang murni. Bahaya pemanasan cairan dapat dihindari dengan memperhatikan sub-bab pemanasan. Dalam pemanasan cairan biasanya ditambahkan batu didih ( boililng chips), untuk mencegah pendidihan yang mendadak (bumping). Batu didih yang berpori perlu diganti setiap kali akan melakukan destilasi kembali. Untuk destilasi hampa udara (vacum destilation), aliran udara melalui kapiler ke dalam bagian bawah labu merupakan pengganti batu didih.

Bahaya yang sering timbul dalam pendingin Leibig adalah kurang kuatnya selang air baik dari keran maupun yang menuju pipa pendingin. Lepasnya selang air dapat menyebabkan banjir dan proses pendinginan tidak berjalan dan uap cairan berhamburan ke dalam ruangan laboratorium. Oleh karena itu, terutama untuk destilasi yang terus-menerus atau sering ditinggalkan, hubungan selang dengan keran dan pipa pendingin perlu diikat dengan kawat.

Labu didih yang terbuat dari gelas perlu dipilih yang kuat. Labu didih bekas atau yang telah lama dipakai, diperiksa terlebih dahulu terhadap kemungkinan adanya keretakan atau scratch. Hal ini penting terlebih-lebih untuk destilasi vakum. Apabila pemanasan yang dipakai adalah penangas air, maka perlu diingat bahwa suhu permukaan bak penangas yang terbuat dari logam, dapat melebihi titik nyala dari pelarut yang dalam labu. Dengan demikian, harus dapat dihindarkan kontak antara cairan dengan permukaan penangas, baik pada saat mengisi labu destilasi dengan cairan maupun pemasangan atau pembongkaran peralatan destilasi.

• Refluks.
  Refluks juga merupakan gabungan antara pemanasan cairan dan pendinginan uap, tetapi kondensat yang terbentuk dikembalikan ke dalam labu didih. Karena prosesnya mirip dengan destilasi, maka bahaya teknik tersebut serrta cara pencegahannya adalah sama dengan teknik destilasi.

• Pengukuran Volume Cairan
  Memipet cairan atau larutan dalam volume tertentu dengan pipet secara umum tidak diperkenankan memakai mulut untuk menghindari bahaya tertelan dan kontaminasi. Uap dan gas beracun dapat larut dalam air ludah ( saliva). Memakai pompa karet ( rubber bulb) untuk mengisi pipet merupakan cara yang paling aman dan praktis, meskipun memerlukan sedikit latihan. Sedangkan untuk cairan yang korosif dapat dilakukan dengan pipet isap (hypodermic syringe).

Apabila menuangkan cairan korosif dari sebuah botol, lindungi label botol terhadap kerusakan oleh tetesan cairan. Untuk menuangkan cairan ke dalam gelas ukur bermulut kecil, perlu dipakai corong gelas agar tidak tumpah.

• Pendinginan.
  Karbon dioksida padat(dry ice) dan nitrogen cair adalah pendingin yang sering dipakai. Keduanya dapat membakar atau “menggigit” kulit, sehingga dalam penanganannya harus memakai sarung tangan dan pelindung mata. Karbon dioksida dapat dipakai bersama-sama dengan pelarut organik untuk menambah
  pendinginan. Karena banyak terbentuk gas (penguapan) maka pelarut yang digunakan harus nontoksik dan tidak mudah terbakar. Propana-2-ol lebih baik daripada pelarut organik terklorisasi atau aseton yang mudah terbakar.

NItrogen cair biasa dipakai sebagai “trap” uap air dalam destilasi vakum, agar air tidak merusak pompa. Dalam pendinginan tersebut udara dapat pula tersublimasi menjadi padat, termasuk oksigen dan hal ini berbahaya bila bercampur dengan bahan organik. Labu Dewar tempat nitrogen cair perlu pula dilindungi dengan logam agar tidak berbahaya bila pecah.

Baik karbon dioksida mapun nitrogen mempunyai berat jenis yang lebih berat daripada udara, sehingga dapat mendesak udara untuk pernafasan. Oleh karena itu, bekerja dengan kedua pendingin tersebut perlu dalam ruang yang berventilasi baik atau di ruang terbuka. Dalam transportasi di gedung bertingkat, keduanya sama sekali tidak boleh diangkut melewati lift penumpang. Kemacetan lift yang dapat terjadi sewakti-waktu, dapat berakibat fatal karena gas tersebut akan mendesak oksigen dan kematian tidak dapat dihindarkan.

• Perlakuan Terhadap Silika.
  Silika dalam bentuk partikel-partikel kecil yang terserap ke dalam paru-paru dapat menimbulkan penyakit silikosis. Percobaan-percobaan dalam kromatorgrafi lapis tipis, banyak memakai bubuk halus silika gel. Hindarkanlah bubuk halus tersebut, karena dapat terjadi hamburan di dalam ruang udara pernafasan kita.

Asbes juga merupakan sumber partikel silika dan dengan panjang serat sebesar 5 mikron sangat berbahaya. Asbes sebagai bahan isolasi panas dalam laboratorium perlu dilapisi lagi dengan bahan yang dapat mencegah partikel halus beterbangan di udara tempat kita bernafas.

Glass wool apabila tidak hancur, tidaklah berbahaya bagi paru-paru. Akan tetapi serat-serat glass wool tersebut sangat halus dan tajam serta dapat masuk ke dalam kulit apabila dipegang langsung oleh tangan kita. Ini akan menimbulkan gatal-gatal atau sakit dan oleh karena itu memegang glass wool harus dengan penjepit dari logam atau plastik.

• Perlakuan Terhadap Air Raksa.
  Percobaan-percobaan dengan manometer atau polarografi selalu memakai air raksa yang cukup berbahaya karena sifat racunnya (NAB = 0,05 mg/m3). Tetesan-tetesan air raksa dapat melenting atau meloncat tanpa dapat dilihat oleh mata kita, dan pecah berhamburan di atas meja kerja. Partikel-partikel kecil ini juga sukar kita lihat apalagi kalau sampai masuk ke celah-celah atau retakan-retakan meja. Apabila tidak hati-hati,maka ruang di mana kita bekerja dapat jenuh dengan uap air raksa. Udara ruangan yang jenuh dengan uap air raksa berarti telah jauh melebihi nilai ambang batas (NAB) uap air raksa tersebut.

Untuk menghindari bahaya tesebut di atas, daerah kerja dengan air raksa perlu dipasang dulang ( tray) yang diisi air, agar percikan air raksa dapat dikumpulkan. Ventilasi yang baik sangat diperlukan, dan apabila tidak ada, maka bekerja dalam ruangan yang terbuka jauh lebih aman daripada dalam ruangan tertutup.

• Bekerja Dengan Peralatan Sinar Ultraviolet dan Sinar X.
  Banyak pekerjaan yang dilakukan dengan peralatan yang memancarkan cahaya ultraviolet (UV) seperti spektrofotometer atau kromatografi lapis tipis (TLC). Cahaya ultraviolet dapat merusak, dan terutama kerusakan pada korena mata. Oleh karena itu, harus dapat dihindarkan keterpaan cahaya ultraviolet pada mata, baik pada saat membuka peralatan spektrofotometer maupun pada saat menyinari noda-noda kromatografi lapis tipis (TLC) dengan cahaya ultraviolet.

Peralatan yangmemakai sinar-X, seperti fluoresensi atau difraksi sinar-X, lebih berbahaya lagi bila tidak dilakukan dengan hati-hati.Sinar-X mempunyai daya tembus yang kuat dan dapat merusak sel-sel tubuh. Usaha untuk menghindari serta melindungi diri terhadap kemungkinan keterpaan radiasi sinar-X (yang tak dapat dilihat oleh mata) merupakan suatu keharusan dalam bekerja dengan peralatan tersebut. Untuk hal yang sama pula dilakukan bila kita bekerja dengan peralatan yang memancarkan sinar gamma
yang lebih kuat dari pada sinar-X.

Sumber – Sumber Kecelakaan Kerja

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 12-01-2011

Faktor-faktor yang besar pengaruhnya terhadap timbulnya bahaya dalam proses industri maupun laboratorium meliputi suhu, tekanan, dan konsentrasi zat-zat pereaksi . Suhu yang tinggi diperlukan dalam rangka menaikkan kecepatan reaksi kimia dalam industri, hanya saja ketahanan alat terhadap suhu harus dipertimbangkan. Tekanan yang tinggi diperlukan untuk mempercepat reaksi, akan tetapi kalau tekanan sistem melampaui batas yang diperkenankan dapat terjadi peledakan. Apalagi jika proses dilakukan pada suhu tinggi dan reaktor tidak kuat lagi menahan beban. Konsentrasi zat pereaksi yang tinggi dapat menyebabkan korosif terhadap reaktor dan dapat mengurangi umur peralataan. Selain itu sifat bahan seperti bahan yang mudah terbakar, mudah meledak, bahan beracun, atau dapat merusak bagian tubuh manusia.

Beberapa sumber bahaya yang berpotensi menimbulkan kecelakaan kerja dapat dikategorikan sebagai berikut:

• Bahan Kimia.
  Meliputi bahan mudah terbakar, bersifat racun, korosif, tidak stabil, sangat reaktif, dan gas yang berbahaya. Penggunaan senyawa yang bersifat karsinogenik dalam industri maupun laboratorium merupakan problem yang signifikan, baik karena sifatnya yang berbahaya maupun cara yang ditempuh dalam penanganannya. Beberapa langkah yang harus ditempuh dalam penanganan bahan kimia berbahaya meliputi manajemen, cara pengatasan,penyimpanandan pelabelan, keselamatan di laboratorium, pengendalian dan pengontrolan tempat kerja, dekontaminasi, disposal, prosedur keadaan darurat, kesehatan pribadi para pekerja, dan pelatihan. Bahan kimia dapat menyebabkan kecelakaan melalui pernafasan (seperti gas beracun), serapan pada kulit (cairan), atau bahkan tertelan melalui mulut untuk padatan dan cairan. Bahan kimia berbahaya dapat digolongkan ke dalam beberapa kategori yaitu, bahan kimia yang eksplosif (oksidator, logam aktif, hidrida, alkil logam, senyawa tidak stabil secara termodinamika, gas yang mudah terbakar, dan uap yang mudah terbakar). Bahan kimia yang korosif (asam anorganik kuat, asam anorganik lemah, asam organik kuat, asam organik lemah, alkil kuat, pengoksidasi, pelarut organik). Bahan kimia yang merusak paru-paru (asbes), bahan kimia beracun, dan bahan kimia karsinogenik
  (memicu pertumbuhan sel kanker), dan teratogenik.
• Aliran Listrik
  Penggunaan peralatan dengan daya yang besar akan memberikan kemungkinan-kemungkinan untuk terjadinya kecelakaan kerja. Beberapa faktor yang harus diperhatikan antara lain:
  (1).Pemakaian safety switches yang dapat memutus arus listrik jika penggunaan melebihi limit/batas yang ditetapkan oleh alat.
  (2).Improvisasi terhadap peralatan listrik harus memperhatikan standar keamanan dari peralatan.
  (3).Penggunaan peralatan yang sesuai dengan kondisi kerja sangat diperlukan untuk menghindari kecelakaan kerja.
  (4)Berhati-hati dengan air. Jangan pernah meninggalkan perkerjaan yang memungkinkan peralatan listrik jatuh atau bersinggungan dengan air.Begitu juga dengan semburan air yang langsung berinteraksi dengan peralatan listrik.
  (5).Berhati-hati dalam membangun atau mereparasi peralatan listrik agar tidak membahayakan penguna yang lain dengan cara memberikan keterangan tentang spesifikasi peralatan yang telah direparasi.
  (6).Pertimbangan bahwa bahan kimia dapat merusak peralatan listrik maupun isolator sebagai pengaman arus listrik.Sifat korosif bahan kimia dapat menyebabkan kerusakan pada komponen listrik.
  (7).Perhatikan instalasi listrik jika bekerja pada atmosfer yang mudah meledak. Misalnya pada lemari asam yang digunakan untuk pengendalian gas yang mudah terbakar.
  (8).Pengoperasian suhu dari peralatan listrik akan memberikan pengaruh pada bahan isolator listrik. Temperatur sangat rendah menyebabkan isolator akan mudah patah dan rusak. Isolator yang terbuat dari bahan polivinil clorida (PVC) tidak baik digunakan pada suhu di bawah 0 ^oC. Karet silikon dapat digunakan pada suhu –50^oC. Batas maksimum pengoperasian alat juga penting untuk diperhatikan. Bahan isolator dari polivinil clorida dapat digunakan sampai pada suhu 75 ^oC, sedangkan karet silikon dapat digunakan sampai pada suhu 150 ^oC.
• Radiasi
  Radiasi dapat dikeluarkan dari peralatan semacam X -ray difraksi atau radiasi internal yang digunakan oleh material radioaktif yang dapat masuk ke dalam badan manusia melalui pernafasan, atau serapan melalui kulit. Non-ionisasi radiasi seperti ultraviolet, infra merah, frekuensi radio, laser, dan radiasi elektromagnetik dan medan magnet juga harus diperhatikan dan dipertimbangkan sebagai sumber kecelakaan kerja.
• Mekanik.
  Walaupun industri dan laboratorium modern lebih didominasi oleh peralatan yang terkontrol oleh komputer, termasuk didalamnya robot pengangkat benda berat, namun demikian kerja mekanik masih harus dilakukan. Pekerjaan mekanik seperti transportasi bahan baku, penggantian peralatan habis pakai, masih harus dilakukan secara manual, sehingga kesalahan prosedur kerja dapat menyebabkan kecelakaan kerja. Peralatan keselamatan kerja seperti helmet, sarung tangan, sepatu, dan lain-lain perlu mendapat-kan perhatian khusus dalam lingkup pekerjaan ini.
• Api.
  Hampir semua laboratorium atau industri menggunakan bahan kimia dalam berbagai variasi penggunaan termasuk proses pembuatan, pemformulaan atau analisis. Cairan mudah terbakar yang sering digunakan dalam laboratorium atau industri adalah hidrokarbon. Bahan mudah terbakar yang lain misalnya pelarut organik seperti aseton, benzen, butanol, etanol, dietil eter, karbon disulfida, toluena, heksana, dan lain-lain. Para pekerja harus berusaha untuk akrab dan mengerti dengan informasi yang terdapat dalam Material Safety Data Sheets (MSDS). Dokumen MSDS memberikan penjelasan tentang tingkat bahaya dari setiap bahan kimia, termasuk di dalamnya tentang kuantitas bahan yang diperkenankan untuk disimpan secara aman. Sumber api yang lain dapat berasal dari senyawa yang dapat meledak atau tidak stabil. Banyak senyawa kimia yang mudah meledak sendiri atau mudah meledak jika bereaksi dengan senyawa lain. Senyawa yang tidak stabil harus diberi label pada penyimpanannya. Gas bertekanan juga merupakan sumber kecelakaan kerja akibat terbentuknya atmosfer dari gas yang mudah terbakar.
• Suara (kebisingan).
  Sumber kecelakaan kerja yang satu ini pada umumnya terjadi pada hampir semua industri, baik industri kecil, menengah, maupun industri besar. Generator pembangkit listrik, instalasi pendingin, atau mesin pembuat vakum, merupakan sekian contoh dari peralatan yang diperlukan dalam industri. Peralatan-peralatan tersebut berpotensi mengeluarkan suara yang dapat menimbulkan kecelakaan kerja dan gangguan kesehatan kerja. Selain angka kebisingan yang ditimbulkan oleh mesin, para pekerja harus memperhatikan berapa lama mereka bekerja dalam lingkungan tersebut. Pelindung telinga dari kebisingan juga harus diperhatikan untuk menjamin keselamatan kerja.

Pengenalan Bahan Beracun dan Berbahaya

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 13-01-2011

• Petunjuk umum untuk menangani buangan sampah.
  Semua bahan buangan atau sampahdikumpulkan menurut jenis bahan tersebut. Bahan-bahan tersebut ada yang dapat didaur ulang dan ada pula yang tidak dapat didaur ulang. Bahan yang termasuk kelompok bahan buangan/sampah yang dapat di daur ulang antara lain gelas, kaleng, botol baterai, sisa-sisa konstruksi bangunan, sampah biologi seperti tanaman, buah-buahan, kantong dan beberapa jenis bahan-bahan kimia. Sedangkan bahan-bahan buangan yang tidak dapat didaur ulang atau yang sukar didaur ulang seperti plastik hendaknya dihancurkan. Karena belum ada aturan yang jelas dalam cara pembuangan jenis sampah di Indonesia, maka sebelum sampah dibuang harus berkonsultasi terlebih dahulu dengan pengurus atau pengelola laboratorium yang bersangkutan.
• Bahan-bahan buangan yang umum terdapat di laboratorium.
  (1).Fine chemicals.
  Fine chemicals hanya dapat dibuang ke saluran pembuangan atau tempat sampah jika:
  -Tidak bereaksi dengan air.
  -Tidak eksplosif (mudah meledak).
  -Tidak bersifat radioaktif.
  -Tidak beracun.
  -Komposisinya diketahui jelas.
  (2) Larutan basa.
  Hanya larutan basa dari alkali hidroksida yang bebas sianida, ammoniak, senyawa organik, minyak dan lemak dapat dibuang kesaluran pembuangan. Sebelum dibuang larutan basa itu harus dinetralkan terlebih dahulu.Proses penetralan dilakukan pada tempat yang disediakan dan dilakukan menurut prosedur mutu laboratorium.
  (3).Larutan asam.
  Seperti juga larutan basa, larutan asam tidak boleh mengandung senyawa-senyawa beracun dan berbahaya dan selain itu sebelum dibuang juga harus dinetralkan pada tempat dan prosedur sesuai ketentuan laboratorium.
  (4).Pelarut.
  Pelarut yang tidak dapat digunakan lagi dapat dibuang ke saluran pembuangan jika tidak mengandung halogen (bebas fluor, klorida, bromida, dan iodida). Jika diperlukan dapat dinetralkan terlebih dahulu sebelum dibuang ke saluran air keluar. Untuk pelarut yang mengandung halogen seperti kloroform (CHCl3) sebelum dibuang harus dilakukan konsultasi terlebih dahulu dengan pengurus atau pengelola laboratorium tempat dimana bahan tersebut akan dibuang.
  (5).Bahan mengandung merkuri.
  Untuk bahan yang mengandung merkuri (seperti pecahan termometer merkuri, manometer, pompa merkuri, dan sebagainya) pembuangan harus ekstra hati-hati. Perlu dilakukan konsultasi terlebih dahulu dengan pengelola laboratorium sebelum bahan tersebut dibuang.
  (6).Bahan radiokatif.
  Sampah radioaktif memerlukan penanganan yang khusus. Otoritas yang berwenang dalam pengelolaan sampah radioaktif di Indonesia adalah Badan Tenaga Atom Nasional (BATAN).
  (7).Air pembilas.
  Air pembilas harus bebas merkuri, sianida, ammoniak, minyak, lemak, dan bahan beracun serta bahan berbahaya lainnya sebelum dibuang ke saluran pembuangan keluar.
• Penanganan Kebakaran
  Beberapa bahan kimia seperti eter, metanol, kloroform, dan lain-lain bersifat mudah terbakar dan mudah meledak. Apabila karena sesuatu kelalaian terjadi kecelakaan sehingga mengakibatkan kebakaran laboratorium atau bahan-bahan kimia, maka kita harus melakukan usaha-usaha sebagai berikut:
  (1).Jika apinya kecil, maka lakukan pemadaman dengan Alat Pemadam Api Ringan (APAR).
  (2).Matikan sumber listrik/gardu utama agar listrik tidak mengganggu upaya pemadaman kebakaran.
  (3).Lokalisasi api supaya tidak merember ke arah bahaan mudah terbakar lainnya.
  (4).Jika api mulai membesar, jangan mencoba-coba untuk memadamkan api dengan APAR. Segera panggil mobil unit Pertolongan Bahaya Kebakaran (PBK) yang terdekat.
  (5).Bersikaplah tenang dalam menangani kebakaran, dan jangan mengambil tidakan yang membahayakan diri sendiri maupun orang lain.

Pengenalan Bahan Beracun dan Berbahaya

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 13-01-2011

• Petunjuk umum untuk menangani buangan sampah.
  Semua bahan buangan atau sampahdikumpulkan menurut jenis bahan tersebut. Bahan-bahan tersebut ada yang dapat didaur ulang dan ada pula yang tidak dapat didaur ulang. Bahan yang termasuk kelompok bahan buangan/sampah yang dapat di daur ulang antara lain gelas, kaleng, botol baterai, sisa-sisa konstruksi bangunan, sampah biologi seperti tanaman, buah-buahan, kantong dan beberapa jenis bahan-bahan kimia. Sedangkan bahan-bahan buangan yang tidak dapat didaur ulang atau yang sukar didaur ulang seperti plastik hendaknya dihancurkan. Karena belum ada aturan yang jelas dalam cara pembuangan jenis sampah di Indonesia, maka sebelum sampah dibuang harus berkonsultasi terlebih dahulu dengan pengurus atau pengelola laboratorium yang bersangkutan.
• Bahan-bahan buangan yang umum terdapat di laboratorium.
  (1).Fine chemicals.
  Fine chemicals hanya dapat dibuang ke saluran pembuangan atau tempat sampah jika:
  -Tidak bereaksi dengan air.
  -Tidak eksplosif (mudah meledak).
  -Tidak bersifat radioaktif.
  -Tidak beracun.
  -Komposisinya diketahui jelas.
  (2) Larutan basa.
  Hanya larutan basa dari alkali hidroksida yang bebas sianida, ammoniak, senyawa organik, minyak dan lemak dapat dibuang kesaluran pembuangan. Sebelum dibuang larutan basa itu harus dinetralkan terlebih dahulu.Proses penetralan dilakukan pada tempat yang disediakan dan dilakukan menurut prosedur mutu laboratorium.
  (3).Larutan asam.
  Seperti juga larutan basa, larutan asam tidak boleh mengandung senyawa-senyawa beracun dan berbahaya dan selain itu sebelum dibuang juga harus dinetralkan pada tempat dan prosedur sesuai ketentuan laboratorium.
  (4).Pelarut.
  Pelarut yang tidak dapat digunakan lagi dapat dibuang ke saluran pembuangan jika tidak mengandung halogen (bebas fluor, klorida, bromida, dan iodida). Jika diperlukan dapat dinetralkan terlebih dahulu sebelum dibuang ke saluran air keluar. Untuk pelarut yang mengandung halogen seperti kloroform (CHCl3) sebelum dibuang harus dilakukan konsultasi terlebih dahulu dengan pengurus atau pengelola laboratorium tempat dimana bahan tersebut akan dibuang.
  (5).Bahan mengandung merkuri.
  Untuk bahan yang mengandung merkuri (seperti pecahan termometer merkuri, manometer, pompa merkuri, dan sebagainya) pembuangan harus ekstra hati-hati. Perlu dilakukan konsultasi terlebih dahulu dengan pengelola laboratorium sebelum bahan tersebut dibuang.
  (6).Bahan radiokatif.
  Sampah radioaktif memerlukan penanganan yang khusus. Otoritas yang berwenang dalam pengelolaan sampah radioaktif di Indonesia adalah Badan Tenaga Atom Nasional (BATAN).
  (7).Air pembilas.
  Air pembilas harus bebas merkuri, sianida, ammoniak, minyak, lemak, dan bahan beracun serta bahan berbahaya lainnya sebelum dibuang ke saluran pembuangan keluar.
• Penanganan Kebakaran
  Beberapa bahan kimia seperti eter, metanol, kloroform, dan lain-lain bersifat mudah terbakar dan mudah meledak. Apabila karena sesuatu kelalaian terjadi kecelakaan sehingga mengakibatkan kebakaran laboratorium atau bahan-bahan kimia, maka kita harus melakukan usaha-usaha sebagai berikut:
  (1).Jika apinya kecil, maka lakukan pemadaman dengan Alat Pemadam Api Ringan (APAR).
  (2).Matikan sumber listrik/gardu utama agar listrik tidak mengganggu upaya pemadaman kebakaran.
  (3).Lokalisasi api supaya tidak merember ke arah bahaan mudah terbakar lainnya.
  (4).Jika api mulai membesar, jangan mencoba-coba untuk memadamkan api dengan APAR. Segera panggil mobil unit Pertolongan Bahaya Kebakaran (PBK) yang terdekat.
  (5).Bersikaplah tenang dalam menangani kebakaran, dan jangan mengambil tidakan yang membahayakan diri sendiri maupun orang lain.

Kegiatan yang Benar di Laboratorium

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 10-01-2011

Kegiatan yang Benar di Laboratorium

• Melaksanakan pengecekan peralatan
  Laboratorium dalam melaksanakan kegiatannya, harus melakukan pemantauan kondisi laboratorium, diantaranyamelaku-kan pengecekan alat gelas dan instrumen. Pengecekan alat gelas dan instrumen dilakukan dengan cara memeriksa secara periodik alat gelas dan instrumen selalu dalam keadaan bersih setelah digunakan, bila ada kerusakan alat gelas dan instrumen maka diperbaiki atau tidak digunakan lagi.
• Pengecekan sampeluji
  Sampel yang ada atau diterima suatu laboratorium, harus disiapkan untuk selanjutnya sampel tersebut diuji menggunakan prosedur yang tersedia. Preprasi sampel untuk uji di laboratorium dilakukan berdasarkan uraian yang ada dalam Bab I.
• Memelihara kesehatan laboratorium
  Setiap orang yang bekerja di laboratorium harus menggunakan baju/jas laboratorium dan pelindung yang lain seperti kaca mata untuk bekerja di laboratorium.

Menyiapkan Laboratorium untuk Analisis Rutin

• Membersihkan wilayah kerja
  Ruangan laboratorium dibersihkan setiap selesai digunakan yaitu lantai dan meja laboratorium. Bila ada tumpahan dibersihkan dan dibuang dengan menggunakan pelindung untuk tangan dan muka.
• Membersihkan timbangan dan ruang timbang
  Timbangan harus ditempatkan di ruang khusus yang tertutup sehingga tidak bercampur dengan alat yang lain. Secara teratur setiap kali selesai menimbang maka timbangan dan piringan timbangan harus bersih dari debu dan tumbahan bahan kimia. Pembersihantimbanganmenggunakan alat kuas/sikat yang halus.

Menyimpan Bahan Kimia dan Larutan

• Penyimpanan dan inventarisasi bahan kimia
  Bahan kimia dikelompokkan menjadi bahan padat, bahan cair, asam kuat dan lainnya. Pengelompokkan tersbut harus disertai dengan inventarisasi dan data masing-masing bahan kimia dan stok serta kartu kendalinya.
• Menyiapkan larutan dan standarisasinya
  Larutan yang disiapkan dikelompokkan menjadi larutan yang tahan dalam beberapa bulan dan yang harus disiapkan setiap saat digunakan. Untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu, perlu dihitung menggunakan rumus yang telah ada. Perhitungan tersebut disajikan pada bab IV. Larutan yang tidak digunakan lagi atau kadaluarsa serta sisa atau buangan larutan ditampung pada penampung dengan pengelompokan : sisa logam, asam, basa, bahan organik dan lainnya.

Perawatan Alat Gelas

• Pengelompokan alat gelas
  Alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium kimia dikelompokkan menjadi : (1). Peralatan dasar : gelas piala, erlen-meyer, tabung reaksi, cawan, pipet, botol pereaksi dll. (2). Peralatan ukur : gelas ukur, pipet ukur, pipet volume, buret, botol BOD dll. (3). Peralatan analisis : termometer, piknometer, elektroda, dll.
• Penggunaan alat gelas
  Peralatan gelas yang telah digunakan harus dicuci dan dibersihkan. Untuk alat gelas yang terkontaminasi dipisahkan dari alat gelas yang lain, bila perlu dilakukan sanitasi. Secara periodik dalam melakukan inventarisasi alat gelas perlu pengecekan apakah ada kerusakan (pecah), sehingga bila ada kerusakan maka perlu diadakan perbaikan atau dibuang. Perlu adanya formulir peminjaman penggunaan alat gelas,
  sehingga ada kendali keluar masuknya alat gelas dari gudang alat gelas.

Kesalahan dalam Analisis Spektrometri Kuantitatif

Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 11-02-2011

Ada tiga sumber kesalahan dalam pengukuran dengan spektrofotometer :

(a) pengaturan ke absorbabsi nol (100% T)
(b) pengaturan ke absorbansi f (0% T)
(c) pembacaan nilai absorbansi atau transmitans

Anggap sampel dengan konsentrasi C memiliki transmitans T

Jika T meningkat , dC akan turun yakni untuk mendapatkan pengukuran C yang paling akurat, maka T harus = 1, tetapi jika T = 1, maka A = 0 berarti tidak ada sampel

Lebih jauh, jika nilai T besar ( mendekati 1 ), C harus kecil dan kesalahan relatif C, C/dC adalah besar

Oleh karena itu, akan sangat membantu dengan memperhitungkan kesalahan relatif dari pada kesalahan mutlak, dC

Catatan : Persamaan selalu negatif karena T selalu kurang dari 1 sehingga ln T selalu negatif.

Oleh karena itu beberapa titik antara T = 0 dan T = 1, C/dC harus mencapai minimum.

Gambar 15.15. Kesalahan pembacaan spektrofotometer pada berbagai harga transmitansi

Kesalahan minimum dalam pengukuran absorbansi akan terjadi pada nilai T dimana [C/dC ] minimum

Yaitu dimana :

Diferensiasi :

Oleh karena itu kesalahan minimum terjadi pada 36,8% T (Absorbansi = 0,434)

Catatan : Dalam perhitungan ini, dianggap tidak ada kesalahan pada pengaturan 0% T dan 100% T, tetapi dalam praktek kedua pengaturan tersebut juga merupakan subyek kesalahan.